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Leapsil C18與您一起檢測茶葉中的氯噻啉

2020-10-19

? ? ? ? 氯噻啉是我國自主研發的一種新型煙堿類殺蟲劑,可用于水稻、小麥、蔬菜、煙草、棉花、果樹、茶樹等作物,具有高效、低毒等優點。我國最新修訂的《GB 2763-2019食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》中規定了茶葉中氯噻啉的最大殘留量為3.0mg/kg,2019年國家市場監督管理總局批準出臺了《BJS 201914茶葉中氯噻啉的測定》食品補充檢驗方法。

? ? ? ? 迪馬科技根據補充檢驗方法建立了綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱茶等5種茶葉中氯噻啉的檢測方法,采用Leapsil色譜柱結合UPLC-MS/MS,按照標準采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化,方法定量限為5.0μg/kg,可供廣大分析工作者參考。

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茶葉中氯噻啉的測定

1、適用范圍
本方案適用于綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱等茶葉樣品中氯噻啉的測定。

2、標準品配制
1)標準儲備溶液:準確稱取標準品,用乙腈配制成1.0mg/mL的標準儲備液;
2)標準中間液:取適量標準儲備液,用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的標準工作液。

3、提取
1)取2.0g樣品,加入15mL乙腈,渦旋混合0.5min,高速均質1min,6000rpm離心2min;
2)取出上清液,向下層殘渣中加入15mL乙腈,高速均質1min,6000rpm離心2min;
3)取出上清液,合并兩次提取液,在40℃水浴中減壓蒸至2-3mL,待凈化。

4、凈化
ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)
a活??? 化:5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)活化,棄去流出液;
b上??? 樣:加入待凈化液,收集流出液;
c淋??? 洗:用5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)分三次洗滌旋蒸瓶,并轉移到固相萃取柱中,收集流出液;
d洗??? 脫:加入20mL乙腈/二氯甲烷(3/1),收集流出液;
e重新溶解:合并上樣之后所有的流出液,40℃減壓蒸干,加入2mL乙腈復溶,上機分析。
*同方法制備基質匹配標準溶液

5、色譜條件
UPLC條件
色譜柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)
流? 速:0.3mL/min
進樣量:1μL
柱? 溫:35℃
流動相:A:0.1%甲酸水溶液?? B:乙腈


質譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應監測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃

6、添加回收結果
茶葉中氯噻啉檢測的添加回收結果(%)

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